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硫氢化钠的制备醇钠与干燥的硫化氢反应以制取硫氢化钠:

发布日期:2017-12-07 16:46:47

 

2、醇钠与干燥的硫化氢反应以制取硫氢化钠:
在一个150mL带支管的烧瓶中,加入20mL新蒸馏的无水乙醇与2g表面光洁无氧化层的金属钠小块,烧瓶上安装回流冷凝管和干燥管,先将支管封闭。待醇钠析出时再分批加入约40毫升无水乙醇,至醇钠全部溶解。
通过支管将一根玻璃管直插溶液底部,通入干燥的硫化氢气体(注意密封支管不可有空气进入烧瓶中)。使溶液达到饱和。将溶液吸滤以去除沉淀。将滤液保存在干燥的锥形瓶中,加入50mL绝对乙醚,即刻有大量NaHS白色沉淀析出,放置一段时间,再分若干次加入乙醚,直至上层溶液不再出现白色沉淀为止。总共约需乙醚110mL。将沉淀迅速滤出,用绝对乙醚洗涤2~3次,吸干,放入真空干燥器中。产品的纯度可达到分析纯。如需更高纯度的NaHS可以用乙醇溶解加入乙醚重结晶。

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